DSC7000差示掃描量熱儀是一種重要的熱分析儀器,用于測(cè)量和分析材料在加熱或冷卻過程中的熱力學(xué)性質(zhì)。其通過監(jiān)測(cè)樣品與參照物在相同溫度程序下熱流量的差異,來研究材料的熱容變化和相變過程。它基于差示掃描量熱分析原理,即在程序控制溫度下,測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。該儀器能夠記錄樣品在加熱或冷卻過程中吸收或釋放的熱量,并繪制成DSC曲線,以熱流率(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度或時(shí)間為橫坐標(biāo)。
1、儀器無法啟動(dòng)或啟動(dòng)后無法正常工作
電源問題:檢查電源是否正常,確保電源線連接穩(wěn)固。同時(shí),檢查儀器的電源開關(guān)是否打開以及保險(xiǎn)絲是否熔斷。如果發(fā)現(xiàn)保險(xiǎn)絲熔斷,應(yīng)更換相同規(guī)格的保險(xiǎn)絲。
內(nèi)部連接線松動(dòng):檢查儀器內(nèi)部的連接線是否松動(dòng)或脫落,如有松動(dòng)則重新連接并固定好。
元件老化或故障:若儀器內(nèi)部元件老化,如傳感器、電路板等出現(xiàn)故障,需及時(shí)更換損壞的元件。
2、溫度控制不準(zhǔn)確
溫度傳感器故障:檢查溫度傳感器是否損壞或接觸不良。可以嘗試清潔傳感器表面,去除灰塵和污垢,或者更換新的溫度傳感器。
溫度控制程序設(shè)置不當(dāng):重新檢查溫度控制程序的設(shè)置參數(shù)是否正確,如升溫速率、恒溫時(shí)間等。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行正確的設(shè)置,并進(jìn)行校準(zhǔn)和驗(yàn)證。
3、基線漂移或不穩(wěn)定
樣品盤污染:檢查樣品盤是否干凈,如有殘留物或雜質(zhì),應(yīng)清洗干凈。可以使用適當(dāng)?shù)娜軇┎潦脴悠繁P,然后晾干或烘干。
氣體流量不穩(wěn)定:檢查儀器的氣體供應(yīng)系統(tǒng),確保氣體流量穩(wěn)定。調(diào)節(jié)氣體流量控制器,使其輸出穩(wěn)定的氣流,避免氣體流量波動(dòng)對(duì)基線產(chǎn)生影響。
儀器周圍環(huán)境干擾:確保儀器周圍環(huán)境穩(wěn)定,避免有振動(dòng)、電磁干擾或溫度變化等因素。將儀器放置在平穩(wěn)的工作臺(tái)上,遠(yuǎn)離振動(dòng)源和強(qiáng)電磁場(chǎng);保持實(shí)驗(yàn)室溫度恒定,避免陽(yáng)光直射或空調(diào)直吹儀器。
4、測(cè)量信號(hào)異常
樣品量不合適:檢查樣品量是否在儀器的測(cè)量范圍內(nèi)。樣品量過多或過少都可能導(dǎo)致測(cè)量信號(hào)異常。根據(jù)儀器的要求,稱取適量的樣品進(jìn)行測(cè)試。
樣品狀態(tài)不均勻:確保樣品的狀態(tài)均勻,避免有結(jié)塊、分層或氣泡等情況。對(duì)于粉末狀樣品,可以輕輕壓實(shí)或研磨;對(duì)于液體樣品,要充分?jǐn)嚢杈鶆颉?/div>
參比物選擇不當(dāng):選擇合適的參比物至關(guān)重要。參比物應(yīng)具有與樣品相似的熱性質(zhì)和熱穩(wěn)定性,并且在測(cè)量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)。如果參比物選擇不當(dāng),可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)量信號(hào)異常。